实验 酸碱中和滴定
[实验目的]
1、进一步巩固电子天平以及配制溶液的基本操作。 2、掌握滴定管的操作方法。 3、了解酸碱滴定的基本原理。 [实验用品]
仪器：移液管、滴定管(碱式、酸式)、锥形瓶、 铁架台、滴定管夹、烧杯、洗瓶、洗耳球
药品：草酸标准溶液、盐酸(0.1mol·l-1 )、 NaoH (0.1mol·l-1 ) 、 酚酞、甲基橙
[实验内容]
一、滴定管的使用
滴定管主要用于定量分析作滴定用，有时也能用于精确取液。 滴定管分酸式和碱式两种（如右图）。
酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞、开启旋塞酸液即自管内流出。主要用来装酸性溶液或氧化性溶液。
碱性滴定管的下端连接一乳胶管，乳胶管内装有一个玻璃圆球。代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。乳胶管下端接一个带尖嘴的小玻璃管。碱式滴定管用来装碱性溶液。 （1）使用前的准备 ①检查滴定管的密合性
酸式滴定管的密合性关键是下端磨口玻璃旋塞是否漏水，检查方法是将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置1－2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。碱式滴定管的检查是检查乳胶管是否老化以及玻璃球大小是否合适等。 ②修理滴定管
酸式滴定管旋塞漏水或旋塞旋转困难，应该进行维修。最常用的方法是涂凡士林。其方法是：把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，沿同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。碱式滴定管如果漏水，应更换乳胶管或大小合 适的玻璃球。 注意事项：
a、涂抹凡士林时，不能太多，也不能太少，不能堵塞塞孔。 b、塞子用橡皮筋套住以防脱落破损。
c、涂油后，再次检查是否漏水，方法同①。 ③洗涤
滴定管使用前应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。洗涤时，先用自来水冲洗，然后用蒸馏水洗2—3次。最后用少量滴定用的溶液淋洗3次。 （2 ）装液
装操作溶液前应先用操作液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。到刻度“0”以上约1cm。 （3）调整零点
首先，要将滴定管中的气泡赶出。开启旋塞或挤压玻璃球，驱逐出滴定管下端的气泡。将酸式滴定管稍微倾斜30度，右手迅速开启旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。对于
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碱式滴定管，可将橡皮管稍向上弯曲，出口上斜，挤压玻璃球的右上方，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡即被逐出，如图示。然后将多余的溶液滴出，使管内液面处在“0．00”刻度处。
如果在排气泡时，流出溶液过多，液面在“0.00”以下，可以记下此刻的读数即刻，计算时减去该数值即可。 （4）滴定操作
a、手法：进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。对于酸式滴定管，左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，手心空握，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。 对于碱式滴定管，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
滴定过程中，右手要不断向同一方向摇动锥形瓶。
b、滴定时，先快后慢，刚开始时可稍快一些，稍快时可每秒3－4滴，但不可成 “流”，必须成滴；当接近中点时（即局部指示剂变色），要慢滴。每加一滴碱液（或酸液）都要将溶液摇动均匀，然后再加一滴，临终点时要加入半滴（控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀，指示剂在30秒内不变色，即为达到终点。记下滴定管液面的位置。 （5）读数
滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，对于无色溶液或浅色溶液，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，对于有色溶液，视线应与液面两侧的最高点相切，如图。读数要在装液或放液后1－2分钟进行。 二、滴定原理
酸、碱中和反应，其实质是H+与OH-反应生成H2O(即H++OH-====H2O) 。酸与碱发生中和反应，且两者恰好完全中和时， 消耗的H+的物质的量与OH-的物质的量相等。如果是一元酸与一元碱发生中和反应，且两者恰好完全中和时，酸的物质的量与碱的物质的量相等。
若酸与碱的物质的量浓度分别为C酸与C碱，所用的体积分别为V酸和V碱，则C酸·V酸=C碱·V碱；
如果酸是多元酸即为n元酸，碱为一元碱，两者恰好完全反应时，则nC酸·V
V碱； 酸=C碱·
如果酸是一元酸，碱为n元碱，两者恰好完全反应时，则为C酸·V酸=n·C碱·V碱。 滴定终点的确定
中和滴定的终点以指示剂来确定。
中和反应的滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定。用强碱滴定强酸或弱酸时，常以酚酞为指示剂；而强酸滴定强碱或弱碱时，常以甲基橙为指示剂。 三、氢氧化钠溶液浓度的标定
用已知浓度的草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度。 1．取一支洁净的25ml或20ml的碱式滴定管，先用蒸馏水淋洗3次，再用待标定NaOH溶液淋洗3次，注入NaOH溶液到“0.00”刻度以上，逐出橡皮管和尖嘴内的气泡，然后将液面调至“0．00”或以下某刻度处，记下数值。 2．取一只洁净的吸管先用蒸馏水淋洗3次，再用标准草酸溶液淋洗3次，吸取25.00ml或20.00ml的标准草酸溶液加到洁净的锥形瓶中，再加2—3滴酚酞指示剂，摇匀。 3．按照滴定操作要求，进行滴定操作。记下滴定终点时管液面的位置。 4.重复滴定二次。三次所用NaoH溶液的体积相差不超过0.10ml时,即可取平均值计算NaOH溶液的浓度。 5.进行数据处理。
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四、未知盐酸溶液浓度的测定
用已测知浓度的碱液测定盐酸溶液的浓度。
1．酸式滴定管的洗涤(用哪些液体洗?)，装液，逐出尖嘴内的气泡，然后将液面调至“0．00”或以下某刻度处，记下数值。
2．用移液管吸取25.00ml或20.00ml已标定的NaOH溶液．放入洁净的锥形瓶中。同时滴入两滴甲基橙指示剂。
3．按照滴定操作要求，进行滴定操作。记下滴定终点时管内液面的位置。
4．重复滴定两次。三次所用酸液体积相差不超过0.10ml时，即可取平均值，计算盐酸溶液的浓度。 五、数据处理
1、标准草酸溶液的浓度 mol·l-1 。 2、NaOH溶液的浓度计算。 3、盐酸溶液浓度的测定
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