２０１５年第ｌｌ期ｒ总第４６０ 农产品质量安全 ｎｏｎｇｃｈａｎｐｉｎｚｈｉｌｉａｎｇａｎｑｕａｎ 使用钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法 直接测定白酒中的铅 高文瑞，李 丹，刘亚兵，刘 正 （天津市乳品食品监测中心，天津３００３８１） 摘要：建立使用钯做基体改进剂直接进样测定白酒中铅的方法。称取５ ｍＬ样品，用２％定容至１ ０ ｍＬ，加入基体 改进剂钯上机测定，同时做回收率实验。 关键词：基体改进剂；４ｅ；石墨炉原子吸收法；白酒；铅 中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１ ００３－６９９７（２０１ ５）１卜００３７—０２ 白酒中铅的测定主要依据是《ＧＢ ５００９．１２—２０１０食品安 全国家标准食品中铅的测定》，该方法中铅的测定要经过较 复杂的前处理，时间长且操作复杂ｌｌＩ。本文以钯为基体改 进剂，用石墨炉原子吸收法直接进样测定白酒中铅的含量， 的更彻底，减少原子化时对于吸收值的干扰＿２－ １（见表１ ｏ 表１石墨炉升ｉｔ，ｌｌ，ｑ． 具有快速、简便的优点，经过验证其结果可靠，回收率符合要 求。 ｌ 材料与方法 １．１仪器及试剂 ２ 方法 ２．１试样及加标样品处理 取酒样５ｍＬ于１ ｍＬ容量瓶中，使用２％定容。 加标样品取酒样５ ｍＬ于１０ ｍＬ容量瓶中，分别加入 ＡＡｎａｌｙｓｔ ６００石墨炉原子吸收分光光度计、ＡＳ ８００自动 进样器（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司），横向加热石墨管，铅空心阴 极灯，普析通用超纯水仪，１ ０００ ｕｇ／ｍＬ铅标准溶液 ＧＢＷ０８６１９（中国计量科学研究院，批号１４０６２，定值日期 ２０１４年７月，有效期５年），测定时用１％的ＨＮＯ 稀释成所 ０．２ ｕ ｍＬ铅标准溶液１ ｍＬ，使用２％定容。 ２．２标准曲线的绘制 需浓度２０ ｎ咖Ｌ的使用液；ｔ００００ｍｇ／Ｌ钯（ＰＥ公司）；高 纯氩气。 １．２仪器工作参数 波长２８３．３ ｎｎｌ，狭缝宽度０．７ ＢＩＴＩ，灯电流１０ ｍＡ，扣背景 取２０ｎｇ／ｍＬ的铅标准使用液，以１％的为空白，使用自 动进器稀释为为０ｎ ｍＬ、５ ｎ ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、１５ ｎ咖Ｌ、２０ｎ ｍＬ 的浓度系列，进样２０ｕＬ，加入５ｕＬ基体改进剂，使用设定的炉 程序上机测定。 ２．３样品的测定 方式塞曼扣背景，积分方式峰面积，进样量２Ｏ ｕＬ，基体改进 剂５ ｕＬ（质量分数１％钯）。 使用钯做基体改进剂，钯盐能和待测金属形成配体， 进样２０ ｕＬ，加入５ ｕＬ基体改进剂，使用设定的炉程序上 机测定。 减少检测元素在灰化时的损失，从而提高灰化温度，未使用基体 改剂时测定铅的灰化温度只能达到４５０￣Ｃ，使用后可以提升至 ｌ Ｏ００￣Ｃ，灰化温度的提升使基体中的干扰成分在灰化阶段去除 ３ 结果的表述 ３．１标准曲线 图１表示铅的标准曲线，溶液浓度与吸光度呈现良好的 作者简介：高文瑞（１ ９８８－），男，内蒙古巴彦淖尔人，助理工程师，主要从事光谱分析检测工作。 嚣拉 农业科技与信息 ３７ ０ ≈ “ ｎｏｎｇｃｈａｎｐｍｚｈｍａｎｇａｎｑｕａｎ 璧 ２０ｌ５年第ｌｌ期（总第４６０期） ３．２试验结果与分析 线性关系。 Ｏ－ａ≯ 习皤 Ｏ．ｏＳ ０．０４ 本法对于５种不同的酒样进行测定，每种样品测定３ 次，并且分别做加标回收率分析（见表２）。 表２样品的分析结果及回收率 Ｏ Ｏｌ Ｏ ０ ５ ｌＯ 薹５ ２ ２Ｓ 标准浓度ｎｇ，ｍ 图１铅的标准曲线 试验表明，使用钯做基体改进剂测定白酒中的铅简 单、方便、快捷、灵敏度高，回收率处于９７．０％～１０４．５％之间， 可以满足测定的要求 。 由图１可知，铅的浓度在０～２０ｎｇ／ｍＬ时与吸光度呈线性 相关。线性方程为Ｙ：０．００３ ＯＸ＋Ｏ．０００ １，相关系数ｒ－＝０．９９９９。 参考文献 …１ 国家标准ＧＢ ５００９．１２—２０１０食品安全国家标准食品中铅的测定【Ｓ］．北京：中国标准出版社，２０１０． ［２Ｊ 蒙若兰，胡德斌＿石墨炉台技术测定痕量铅——钯一镁混合基体改进剂卟重庆建筑大学学报，１９９９，（３）． 【３３ 邢文，ｊ邰春娇．钯基体改进荆——石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅Ⅱｌ＿中国卫生检验杂志，２０１２，（４） ．【４】 王畅，游进．以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定水和空气中痕量镉Ⅱ】．中国卫生检验杂志，２００３，（３） （鳊辑张娟丽） （上接第３６页） 以农机、农艺融合为前提，始终坚持引进和自主研发适应山 区特点的马铃薯生产机械和技术装备农业。西吉县农机中心 加，均位居世界第一，特别是我国西北地区，种植的马铃薯品质 誉满全国。但是，马铃薯是一种半干旱、冷凉作物，适应于山区及 丘陵地区生长，然而，丘陵地区的自然条件和农业生产习惯差异 在马铃薯机械化生产中的经验是：始终坚持农机与农艺相融 合，做到相互促进、协调发展。具体做法是：一是在农机具的 研制与改进方面要调查农民和掌握农技知识，懂得马铃薯的 农艺要求，精心研制并广泛推广适应当地的马铃薯种植机。 ２ＢＭＰ一２型播种机和２ＣＭ一１型播种机的研发主要为青薯 大，种植制度复杂，单种与问套并存，起垄、平作不一，农机农艺 融合不紧密。甚至部分地区整体仍沿用传统的劳动力投入生产 方式，特别是马铃薯中耕和植保环节缺少先进机器，劳动强度很 大，延误农时，影响产量。今后，要把加快转变当前粗放的生产方 式，大力发展马铃薯生产全程机械化，用机器带替人力劳动。西 １６８、青薯９号、庄薯３号、陇薯３号、冀张薯８号等马铃薯 农艺要求设计的，其宽行距在４０～６０ ｃｍ之间，窄行距在 ２５～３０ ｃｍ之间，种植深度严格要求一致，即１０ ｃｍ上下。通 吉乃至固原市现在急需“增机、减人、增效”，促进产业整体升级， 已成为当前马铃薯主粮化发展的迫切需要。今年，农业部提出， 过推广使用，受到了各级领导和农民朋友的广泛赞誉。 二是成立了科研小组，在思想上高度重视农机农艺融合的科 学理念，正确引导农机化发展。西吉农机中心新组建了主任 马兴华为组长，自治区农机化技术推广专家薛振彦、单思诚 为副组长，李小平、姚宗明、单宏、铁军、仇红果、吴娟为成员 科研小组，今后主要开展马铃薯生产农机具的自主研发和新 马铃薯生产要“品种专用化、种植区域化、生产机械化、经营产业 化、产品主食化”的五化目标，无论从扩大种植面积，还是提高单 产、总产方面，机械化生产不能瘸腿，更要走在全面。今后，农机 行业要主动和农技部门合作，进一步加快农机农艺融合。因地制 宜，加大农机研发和先进农机具的引进推广力度，全方位提高农 机化综合水平。探索一条适应我国丘陵地区马铃薯全程机械化 生产的技术路线，让农机显出强大的威力，实现我国粮食生产机 械化第三大战役的全面胜利。 （编辑张娟丽） 机具、新技术的引进工作。围绕发展现代化农业，坚持农机与 农艺互为前提，在新的常态下，某求新的发展。 ４ 进一步提升马铃薯机械化生产综合水平 我国马铃薯种植分布非常广泛，播种面积和产量不断增 ３８农业科咎专 粤
