火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K+、Na+、Ca2+、
Mg2+离子的含量
张成;黎隽
【摘 要】目的:建立透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量测定方法.方法:采用火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量.结果:K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的线性范围分别为0.1μg～1.8μg(r=0.9957); 20μg～100μg(r=0.9973); 1μg～5μg(r=0.9997); 0.2μg～1.0μg(r=0.97);加样回收率(n=6)分别为102.8%、97.1%、101.2%、108.3%; RSD为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%.结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量测定. 【期刊名称】《中国医疗器械信息》 【年(卷),期】2010(016)007 【总页数】3页(P47-49)
【关键词】透析液;火焰原子吸收分光光度法;K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子 【作 者】张成;黎隽
【作者单位】陕西省医疗器械检测中心,西安,710061;陕西省医疗器械检测中心,西安,710061 【正文语种】中 文 【中图分类】R197.39
血液透析是在血液与透析液间放置一透析膜，通过弥散、对流等物理过程清除患者血液中的代谢废物和向患者体内补充溶质的方法。一般透析液是由透析浓缩液或干粉按指定比例用透析用水稀释配制而成，其成分与人体内环境成分相似，主要有K+、Na+、Ca2+、Mg2+四种阳离子，Cl和碱基两种阴离子，部分透析液中还含有葡萄糖[1]。
国内目前对于透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量的测定方法尚未统一，对于Ca2+、Mg2+的测定多采用经典的EDTA滴定方法。该方法比较成熟，已被我国医药行业标准[2]指定为仲裁检验方法。但是存在络合反应速度较慢，滴定终点不易判断的缺点。对于K+、Na+的测定我国医药行业标准[2]采用火焰发射光谱法和离子色谱法，并将火焰发射光谱法指定为仲裁检验方法。考虑到该方法干扰大、不稳定的缺点，我们选择了火焰原子吸收分光光度法测定透析液中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量。我们通过建立科学有效的配液方法、优化仪器工作条件，确定供试液合适的稀释比例，实现了在同一份供试液中同时测定K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量，简化了实验操作，提高了检测的准确性。 1 仪器与试药
美国热电公司S2AA型原子吸收分光光度计；K、Na、Ca、Mg空心阴极灯(北京浩天晖科贸有限公司)；SIMS50000个人型纯水机(美国MILLIPORE)。
K单元素标准溶液1000μg/mL，批号：GBW(E)0801257071；Na单元素标准溶液1000μg/mL，批号：GBW(E)0801278071；Ca单元素标准溶液 1000μg/mL，批号： GBW (E)0801187093；Mg单元素标准溶液1000μg/mL，批号： GBW (E) 0801267041；以上标准溶液均为国家标准物质研究中心提供；盐酸(优级纯)。 2 方法与结果 2.1 仪器工作条件
表1 原子吸收分光光度计工作条件分析元素 灯电流(mA) 波长(nm) 火焰类型 狭缝nm K 6.0 769.5 空气-乙炔 0.5 Na 5.0 330.3 空气-乙炔 0.5 Ca 10.0 422.7 空气-乙炔 0.5 Mg 3.0 285.2 空气-乙炔 0.5 2.2 供试品溶液的制备 2.2.1 透析浓缩液的配制
取透析干粉(A粉、B粉)各一个包装，按照产品使用说明的要求加适量超纯水溶解至规定体积，即得到透析浓缩A液、B液。 2.2.2 最终透析液的配制
按照使用说明书中A液、B液和超纯水的比例，计算出应移至500mL容量瓶中的A液、B液和超纯水的体积，然后精密移取A液至容量瓶中，用适量超纯水稀释后再精确加入B液，最终加超纯水稀释至刻度。 2.2.3 供试品溶液的制备
再精密量取最终透析液2ml，加超纯水稀释至100ml量瓶中，摇匀，即得。 2.3 对照品溶液的制备
K、Ca、Mg单元素中间标准溶液的配制：用移液管分别移取K、Ca、Mg单元素标准溶液各10mL于3个100mL容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀后，立即转移至聚乙烯瓶中备用。 2.4 线性关系考察
分别精密量取一定量1000μg/mL的Na单元素标准溶液、100μg/mL的K、Ca、Mg单元素中间标准溶液于100mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸，加超纯水稀释至刻度，摇匀后立即转移至聚乙烯瓶中。在选定的仪器工作条件下，测定标准系列溶液中各元素在其选定波长处的吸光度，分别以各元素的吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制K、Na、Ca、Mg的工作曲线，计算回归方程见表2。
表2 4种元素的线性关系分析元素浓度梯度(μg/mL) 回归方程 r 线性范围K 0.1，
0.3，0.6，1.2，1.8 Y = 0.26356X +0.0027 0.99570.1μg～1.8μg Na 20，40，60，80，100 Y = 0.00424X +0.0034 0.997320μg～100μg Ca 1，2，3，4，5 Y = 0.04920X +0.0019 0.9997 1μg～5μg Mg 0.2，0.4，0.6，0.8，1 Y = 0.63091X +0.0282 0.970.2μg～1.0μg 2.5 精密度试验
取批号090340供试品溶液，按上述条件重复测定6次，测定吸光度，计算得K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.2%、2.3%、2.7%、2.6%，表明仪器精密度良好。 2.6 稳定性试验
取批号090340供试品溶液，按上述条件分别于0，1，2，3，4，5h测定吸光度，计算得 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.1%、2.6%、1.9%、2.8%。表明供试品溶液在5h内稳定。 2.7 重复性试验
取批号090340供试品溶液，按上述条件试验，测定，平行试验6份，计算得K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.2%、1.5%、2.7%、1.4%，表明重复性良好。
2.8 加样回收率试验
取批号090340最终透析液1ml，置100ml聚四氟乙烯容量瓶中，分别精密加入K、Na、Ca、Mg单元素标准品溶液适量，加超纯水稀释至刻度，摇匀后立即转移至聚乙烯瓶中，测定，平行试验6份，计算回收率，K+、Na+、Ca2+、Mg2+的平均回收率分别为：102.8%、97.1%、101.2%、108.3%。RSD分别为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结果见表3。
表3 回收率试验结果分析元素 样品含量(μg)RSD(%)K 63 70 135 102.8 1.5 Na 3050 3500 50 97.1 2.3 Ca 153 160 315 101.2 2.6 Mg 15 12 28 108.3 2.5
加入量(μg)测定总量(μg)回收率(%) 3 样品测定
取3批供试液，每批2份，按上述条件试验，测定，计算含量，结果见表4。 表4 3批不同透析液中元素测定结果批号 K(μg/mL)
Na(μg/mL)Ca(μg/mL)Mg(μg/mL)090340 61.5 3175 160.5 14090404 81.5 3185 156.5 16.5090536 71 3225 184 12.5 4 讨论
由于各透析粉生产企业对干粉中各组分的混合工艺不同，导致了干粉中各组分的均匀程度不同，因此透析干粉的充分溶解和浓缩液的准确定容将直接影响到溶质浓度测定的准确性。与临床使用中采用透析机(浓缩液泵)配制透析液相比，实验室配液不易控制。应注意对于B粉(主要成分为碳酸氢钠)，溶解时应控制温度，通常在40℃左右时，有利于干粉的溶解；温度过高，则会导致碳酸氢盐的分解。其次在将配制好的浓缩液(A、B)与超纯水混合配制最终透析液的过程中，应先将超纯水与含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+的酸性浓缩液(A液)混合，pH值在2.7以下，再与碳酸氢盐浓缩液(B液)混合，pH值达7.4左右，这样可以减少Ca2+、Mg2+离子与碱基反应析出沉淀的机会。 参考文献
[1]梅长林等主编.实用透析手册.北京: 人民卫生出版社, 2003
[2]国家食品药品监督管理局YY0598-2006 血液透析及相关治疗用浓缩物 [3]国家药典委员会，中华人民共和国药典。2005年版二部；化学工业出版社，2005，附录ⅣD
