在测量污水中的总磷含量时，我们需要区分无机磷和有机磷。总磷的测定原理是首先测量水样中的无磷含量，然后测定总磷含量，两者之差即为有机磷含量。为了确保测量的一致性，总磷和无磷的测量需采用相同的原则。推荐使用钼酸铵分光光度法进行测定。
对于无机磷的测定，具体操作如下：取50ml水样，加入30mg亚硫酸钠，混匀后，在煮沸的水浴中煮10分钟，取出后用蒸馏水稀释至50ml，加入5ml酸性钼酸铵溶液（参照DL/T502中的配置方法），混合摇匀，于420nm波长处进行比色。
总磷的测定需要先进行消解。取50ml水样，加入5ml1mol/L硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂（参照GB 6913.3中的制备方法），在电炉上煮沸直至干涸，再用水稀释定容至50ml。然后加入5ml酸性钼酸铵溶液（参照DL/T502中的配置方法），混合摇匀，同样于420nm波长处进行比色。
为了生成标准曲线，只需一个磷酸根标准曲线即可。
值得注意的是，在消解过程中可能产生显色反应，需向每份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液。此外，当砷含量超过2mg/L时，测定会受到影响，可用硫代硫酸钠去除干扰。如果硫化物含量大于2mg/L，则需通氮气去除。当铬含量超过50mg/L时，也会影响测定，可通过加入亚硫酸钠去除。
